Données techniques C3S 2

4) Le procédé  Pechini

A l'origine, cette méthode était appliquée à la fabrication de poudres de perovskite
Dans ce procédé , un chélate est formé  entre cations différents (sels  dissous dans l'eau) avec un acide hydroxylcarboxylique ( acide citrique)
Le nitrate et la solution d'acide  citrique sont mixés avec un alcool polyhydroxylé et mélangés à 80°C. Le chauffage à température modéré (150°C, 250°C) cause une condensation avec formation de molécules d'eau. Pendant le chauffage, une polyestérification se produit et la plupart de l'eau en excès est enlevée laissant une résine polymérisée. Des polyacryliques peuvent substituer l'acide citrique ou peuvent être utilisés comme résine échangeuse d'ions

5) Variante du procédé Pechini
La  modification consiste à utiliser des hydrates de C3S au lieu des sels de calcium pendant la phase de chélation. Ceci améliore la combinaison pendant le chauffage (calcium l'hydrate (gel) de silicate joue le rôle de germe. Schématiquement la réaction donne un composé organo mineral,  hydraté de  C3S,  (HO)x -C3S-OR ( R organic radical). Dans une première étape, on obtient une masse amorphe de C3S -O R hydraté ( Figure 3)

Figure 3
Masse amorphe d'un silicate organo hydrate de silicate tricalcique
(microstructure vue par  SEM )
  Figure 3
Figure 4 montre le mécanisme de chélation  de  Ca++  et le polymère à liaison croisée Figure 4 a, montre lalcool polyvinylique( obtenu à partir de lacétate polyvinylique. Figure 4b montre le mécanisme de chélation obtenu à partir de l'acide citrique Figure 4 c montre le mécanisme total de chélation et la polymérisation à liaison croisée « cross linking »   ( M2+ est le  calcium  et  X 4+ est le silicium ou l aluminium)

Figure 4
Mécanisme de polymérisation à liaison croisée

Figure 4

Un cross linking agent (triethanolamine titanate ) peut être utilisé comme agent de chélation. Finalement le produit est chauffé à 1450° pendant un temps très court (moins de 60 minutes).